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水泥发泡剂检测方法

    发泡水泥因质轻(又名泡沫混凝土,密度100~800kg/m3),保温隔热性能好(导热系数0.05~0.20w/m·k),防火不燃,使用寿命长(大于30年)等优点,已成为泡沫聚苯板之后最受欢迎的建筑保温隔热材料。由于我国建筑节能的强力推进,发泡水泥异军突起,高速发展,使许多人始料未及。发泡机生产企业几年前只有几家,如今少说也有30家;几年前发泡剂生产企业只有10多家,如今估计不下几百家;发泡水泥现浇地暖及屋面隔热层企业,发泡砌块、发泡墙板企业,发泡外保温企业,更是迅猛增长,遍布全国,保守统计也有几千家。发泡水泥作为一个新的经济增长点,如此吸引国人的眼球,令人振奋。可以说,发泡水泥发展的黄金时期已经到来,它必将是未来建筑保温材料的主角之一。

在兴奋之余,发泡水泥业界人士也不无困扰,那就是其主导原料之一的发泡剂的检测方法不统一,各发泡剂生产企业各自依据一套检测标准和方法,检测结果没有可比性和参考性,使发泡水泥生产企业无所适从,造成了发泡剂选择和应用的很大困难,使他们深为苦恼。这将大大影响发泡水泥行业的健康高速发展。

造成这种现状的原因是多方面的,主要的有:①水泥发泡剂兴起的时间短,发展快,业内外还缺乏这方面充分的思想准备,配套措施跟不上,主管部门也还没有来得及统一全国的检测方法;②发泡水泥作为一个新兴产业,专业科研人员较少,从事发泡剂深入研究的专家不多,造成研究方面的相对滞后;③业内外人士对水泥发泡剂专业知识相当缺乏,大多数人对水泥发泡剂检测方法不了解,或者有一些了解但不够全面,业内绝大多数人不知道现行的各种标准和检测方法。

上述三个原因中,第三个原因应是最主要的原因。由于发泡剂兴起只有短短的两三年,且专业性又很强,而这方面的著作或文献能公开见到的极少,许多专业研究的人员都难以查找,更不要说普通的业内人士。因此,宣传和普及发泡剂基础知识及相关的检测方法十分有必要和迫切。这可能是引导发泡水泥业界人士摆脱困扰的最好方法。


发泡剂的实质是表面活性剂。表面活性剂降低水的表面张力才能使水产生泡沫,泡沫混进水泥浆就成为泡沫水泥。因此,发泡剂的检测方法和标准,也就是表面活性剂起泡力的检测方法和标准。根据这一点,目前国内外普遍采用表面活性剂起泡力的检测方法,来检测发泡剂,而没有专门用于水泥发泡剂的标准和检测方法。
就我们所知,目前国内水泥发泡剂现行的检测方法有10多种,许多企业自行制订的标准和检测方法还不在其列。这些方法如下。

一、起泡高度法(罗斯法或ISO法)

起泡高度法的核心是以发泡剂的起泡高度和泡沫半消的时间两个技术指标来考核发泡剂的性能。

图-1 QB510-84
 
罗斯法(Ross-Milles法)是目前国际最通用的表面活性剂起泡力检测方法,并被ISO国际标准所采用,被定为ISO-696-1975;我国参照罗斯法,先后出台了几个相关检测标准和检测方法,如原轻工部颁部标准QB510-84,国标GB/T7462-1994等。因此,目前罗斯法在国内外采用的最为广泛和流行,是主导性检测方法。
QB510-84所用的试验仪器Ross-Miles泡沫仪的尺寸规格如图-1所示。将滴液管(P)注满200ml试液(试液液面到刻度线G),安放到事先预备好的管架上(一般可用软木塞安装于刻度管口)和刻度管断面垂直,使溶液流到刻度管的中心,滴液管的出口应置于900mm刻度线(G),如图所示。刻度量管中装有50ml试液,从刻度管底部注入。所用试液用150μg/g硬水和2.5g试样配制面成。

打开玻璃管活塞,使溶液流下,当滴液管中的溶液流完时,立刻记录泡沫高度。重复以下试验2~3次,每次试验前必须将管壁用试液冲洗干净。本法的测试温度应稳定在40℃±1℃。用在刻度量管的夹套中通恒温水的方法来保证测试时的温度。

ISO-698-1975所规定的测试温度为50℃±1℃,并规定用液流停止后30s、3min和5min所形成的泡沫的毫升数表示结果。若需要,可绘制相应的V-t曲线。并规定每个试验要至少重复8次取平均值。

影响罗斯法检测结果的主要因素是检测仪夹套内的水温。由于发泡剂在不同温度下的稳泡时间和起泡力有很大的不同,所以罗斯泡沫仪刻度管夹套内的水温将大大影响检测结果。QB510-84规定的检测水温是40℃±1℃,而ISO-696-1975规定的水温则是50℃±1℃。因此,即使采用罗斯法,依据的标准不同,检测结果也不同。

二、发泡倍数及沉降距法


这种方法也是国外较常用的检测方法之一,在国内,也有相当广泛的应用。它主要用发泡剂的发泡倍数,1h泡沫沉降距,1h泡沫泌水量三个技术指标来检测发泡剂的质量。它的检测数据与罗斯法没有可比性。其检测方法如下。
1、 技术指标

发泡剂:又称起泡剂。能促进发生泡沫而形成闭孔或联

孔结构材料的物质。

发泡倍数:泡沫体积大于发泡剂水溶液体积的倍数。

沉降距:泡沫柱在单位时间内沉陷的距离。

泌水量:单位体积的泡沫完全消失后所分泌出的水量。

2、 技术要求

发泡倍数:大于20 倍。

1h泡沫的沉降距:不大于10mm。

1h泌水量:不大于80ml。

发泡剂可以促进水泥、菱镁、石膏等胶凝材料的凝结,

但必须保证有足够的操作时间。

图—2泡沫沉陷距及

泌水量测定仪


 
3、 沉陷距和泌水量的测定方法                                     
泡沫的沉陷距和泌水量可用图—2仪器测定,该仪器由容器、        

玻璃管和浮标组成。容器底部有孔。玻璃管与容器的孔相连接,

玻璃管的直径为14㎜,长度为700㎜,底部有小龙头。浮标是一块直径为190㎜和重25 g的圆形铝板,根据上端容器上的刻度,测定泡沫的沉陷距。根据量管上的刻度,测定破裂泡沫所分泌出的容量即泌水量。      

4、 发泡倍数的测定方法

发泡倍数的测定方法是将制成泡沫注满容积为250ml,直径为60mm的无底玻璃桶内,两端刮平,称其重量。发泡倍数M可按下式计算                                                                                                                                                          

              M=Vγ/(G2-G1)                              

式中:  M指发泡倍数;                               

V指玻璃桶容积(cm);

γ指泡沫剂水溶液密度(近于1㎏/㎝3);

G1指玻璃桶质量(g);

G2玻璃桶和泡沫质量(g)。

三、其它检测方法

就我们所知,目前国内水泥发泡剂现行的检测方法除上述两个方法之外,各地还有许多其它检测方法,一些是企业或单位自行制订的,有些是采用传统的,具有代表性的方法如下。

1、气流法

气流法是气体以一定的流速通过玻璃砂滤板。滤板上盛有一定量的试液,气流通过滤板成为小的气泡,气泡通过试液时产生了泡沫。当气流的速度固定并使用同一仪器(刻度量筒),流动平衡时的泡沫高度h可以作为泡沫性能的量度,如图-3所示,因为h是在一定气流速度下,泡沫生成与破坏处于动态平衡时的泡沫高度,所以此法中的泡沫高度h包括了起泡性和稳泡性两种性能。

2、搅动法

搅动法是通过在气体(一般指空气)中搅动液体,把气体搅入液体中而产生泡沫。简单的试验装置如图-4所示。在实验用量筒中放一定量的试液,用下端固定有盘状不锈钢丝网的搅拌器,放过液面以一定的搅动方式和速度上下搅动。实验需严格规定仪器的规格、搅动方式、速度、搅动时间、试液用量等条件,以便保证实验结果的重复性和再现性。搅拌停止时所生成的泡沫的体积为V0,表示试液的起泡性能。记录停止搅拌后泡沫体积随时间的变化,即记录停止搅拌后不同时间(t)的泡沫体积(v)。

                     

图-3 气流法测定泡沫稳定性                图-4 搅拌法测定泡沫的稳定性

3、巅倒法

该法是一种最简单的检测方法,只需一根试管就可进行检测。检测的方法是:在有管塞的磨口试管中(一般采用10mm试管),加入2mm试液,盖紧试管塞然后匀速巅倒试管50次,静置5秒后,记录起泡高度;然后让试管直立静置,观察泡沫消失情况,以泡沫下降一半(半消)高度所需的时间来作为稳泡时间。因此,它的检测技术指标类似于罗斯法,但与罗斯法的检测结果没有可比性。

4、混合法

混合法即起泡力采用起泡高度衡量,而稳泡性采用沉陷距法。该方法的具体检测如下。

① 泡沫稳定性:用泡沫沉陷距衡量泡沫稳定性。泡沫发生后,用下述方法测量泡沫沉陷距:取内径为6cm,高9cm的容器(或用尺寸相近容积约为250cm3的容器),盛满新发生的泡沫,刮平表面,在泡沫上复一张纸,平静地放在无风处,40min后量取泡沫沉陷距。

② 起泡力:用泡沫高度衡量起泡力。取一定量的发泡剂,加一定量的水配成溶液,用60 – 2F型电动搅拌机中速搅拌10min,量取泡沫高度。

四、统一检测方法的必要性及建议

上述各种检测方法目前在我国各地均有应用,也有不少企业自定标准及检测方法。这种检测标准及检测方法混乱的状况存在很多问题,主要是:

1、检测方法不统一带来的问题

① 不同检测标准和方法的技术指标和检测结果没有可比性

例如倍数法的发泡倍数和高度法的起泡高度就没有任何的可比性。就稳泡性讲,沉陷距、泌水率与罗斯法中的稳泡时间也是没有可比性的。即使均属高度法,采用不同起泡方法(如搅拌器起泡、冲击起泡,摇动起泡等),起泡高度也将有极大的差别,同样不具有可比性。只要检测标准和方法不是完全相同,其检测结果就不会有可比性。

② 各种非标检测方法缺乏严密性和规范性,检测结果缺乏参考价值。

目前,除罗斯法等少数检测方法外,其它许多检测方法均不够严密和规范,检测方法均较粗放,检测结果误差很大。例如颠倒试管法,其检测结果颠倒试管的频率和力度有很大关系,若频率快且力度大,起泡高度就大,反之则小,变异性很大,检测结果甚至会相差一倍;搅动法也受搅动速度和搅动器形状、容器形状与体积等影响,不同的速度和搅拌器形状、容器形状,就会有不同结果。如此等等,其检测结果就难以正确。

③ 许多检测方法缺乏科学的检测必要条件,使检测失去意义。

发泡力及稳泡性受各种因素的影响。例如检测温度,不同温度下的检测结果是不相同的,而且有时相差很大;再如受检发泡剂的浓度,不同浓度的检查结果也相差甚远;再如稀释发泡剂的水的种类,其不同的种类(如纯水、河水、自来水等)将会较大影响检测结果。另外,检测议器的预处理,它的精确度,种类,材质等等,均影响检测结果。而许多检测方法根本不考虑这些影响因素,只能属于盲目检测,是违背科学的。

目前发泡剂检测存在的问题,已严重制约了我国发泡水泥的发展。一是它使许多发泡剂生产商无统一标准可依,对产品无法检测。各企业各有一套标准,由于技术指标及检测方法不同,就无法比较产品的优劣。优质发泡剂与劣质发泡剂龙鱼相混,难以区分,优质发泡剂难以畅销,阻碍了先进技术的推广应用。二是许多发泡剂用户对发泡剂质量无法判断优劣,在选择和使用上陷入盲目和困惑,各家供应商都说自己的发泡剂好,用户却无法用统一标准评判,只有盲目选用。

2、统一检测方法的建议

鉴于上述情况,为了促进我国水泥发泡剂的发展,兹建议如下标准:

① 国家职能部门应尽快出面,统一全国水泥发泡剂的检测方法,有必要时,可重新制订水泥发泡剂专用标准,如无必要重新制订新的专用标准,应指定全国统一依据的标准。

② 在国家没有统一全国标准之前,建议发泡水泥行业一律采用国家标准GB/T7462-94《表面活性剂发泡力的测定改进Ross-Miles法》。该法虽是测定表面活性剂的起泡力,但由于水泥发泡剂属于表面活性剂范畴,因而采用该法是完全可以的。该法主要参照采用国际标准ISO696-1975改进罗斯法,国内外通用,也符合国际惯例。该法采用的检测仪器罗斯泡沫仪价格低廉。小企业也有能力采用,可以普及,我公司长期供应。如无此检测条件,我们也可代为检测。

③ 呼吁并建议各发泡剂生产与应用企业自动取消各种非标检测方法,在广告及技术文件中废止非标检测指标,以利行业发展。

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